Газоаналізатор ГХЛ-1

1. Применяемый для газового анализа газоанализатор КГА-2-1 (ГХЛ-1) с приставкой для каталитического сжигания водорода показан на рис. 21.

Бюретка 1 состоит из двух колен, соединенных в верхней части. Левое колено имеет четыре чередующихся узких и шаровых участка, правое колено выполнено в виде трубки с делениями, дающими возможность вести отчет с точностью 0,05 см³.

Приставка для каталитического сжигания водорода, показанная на рис. 22, представляет собой трубку 1 из кварцевого стекла, заполненную палладиевым катализатором 2 и снабженную нагревательным элементом 3, к зажимам которого через трансформатор подводится напряжение 12 В.


2. Поглотительный сосуд 4 (см. рис. 21) следует залить раствором КОН (30%); поглотительный сосуд 5 - раствором пирогаллола "А", а приемник 3, расположенный под приставкой 2, - подкисленной и подкрашенной метилоранжем дистиллированной водой, такой же водой нужно залить бюретку 1 и напорную склянку.

Раствор пирогаллола "А" следует приготовить, залив в колбу вместимостью 250-300 см³ раствор КОН с концентрацией 30% в количестве 180 см³, добавить 53 г пирогаллола "А", закрыв колбу, перемешивать до полного растворения. После заливки раствора в поглотительный сосуд 5 нужно защитить наружную часть сосуда от кислорода воздуха с помощью слоя вазелинового масла высотой 0,5 см, гидравлического затвора или резиновым мешочком.

При необходимости в ходе анализа поглощения больших количеств кислорода к крану 11 следует присоединить еще один поглотительный сосуд. Раствор для этого сосуда следует приготовить, растворив 75 г хлористого аммония в 100 см³ воды и добавив к полученному раствору 100 см³ водного раствора аммиака концентрацией 18%. Сосуд следует плотно набить медными стружками и залить их приготовленным раствором, защитив затем наружную часть сосуда от соприкосновения с воздухом.

3. Один раз в неделю следует проверять газоанализатор в сборе на герметичность. Для проведения такой проверки нужно заполнить поглотительные сосуды до меток на капиллярах под кранами и набрать воздух в бюретку, затем соединить бюретку с гребенкой и поднять напорную склянку, установив ее в верхнее положение. Если в течение 5 мин уровень воды в бюретке не повысится, а уровни растворов в поглотительных сосудах не понизятся, газоанализатор можно считать герметичным.

4. Один раз в три месяца и каждый раз при снятии и установке бюретки следует определять вредный объем бюретки. Для этого следует поднять уровень запорной жидкости в приемнике 3 и бюретке 1 точно до кранов 7 и 14, затем отобрать в бюретку 40 см³ воздуха (20 см³ в широкое колено и 20 - в узкое) и перевести этот воздух в приемник 3, подняв уровень жидкости в бюретке до крана 7. После этого следует закрыть кран 14, еще раз набрать в бюретку 40 см³ воздуха (20 см³ - в широкое колено и 20 см³ - в узкое) и перевести из приемника 3 воздух в бюретку 1, доведя уровень жидкости в приемнике до крана 14.

После измерения полученного объема из его значения нужно вычесть 80 см³; полученная разность является вредным объемом. Операцию нужно провести несколько раз до получения постоянного значения вредного объема.

5. Для определения содержания в газе поглощаемых растворами примесей (углекислого газа и кислорода) следует проводить анализ, основанный на селективном поглощении углекислого газа раствором щелочи и кислорода - щелочным раствором пирогаллола "А".

Содержание в газе углекислого газа и кислорода следует определять следующим образом:

после тщательной продувки импульсных трубок присоединить пробоотборное устройство к крану 6 газоанализатора;

отобрать в бюретку (для продувки гребенки) 50-60 см³ исследуемого газа и выпустить его через кран 11, повторяя эту операцию два-три раза;

закрыть кран 11 и набрать в левую часть бюретки 80 см³ газа, а в правую примерно 21 см³; соединить бюретку поворотом крана 7 с левой частью гребенки;

установить с помощью напорной склянки уровни жидкости: в левой части гребенки точно на метке "80", а в правой - на метке "20"; закрыть краны 12 и 13; выпустить избыток газа из бюретки быстрым поворотом крана 11;

открыть кран 12 и установить уровни жидкости в правом колене бюретки и в напорной склянке на одной высоте при фиксированном уровне в левом колене бюретки на отметке "80";

закрыть кран 12 и записать общий объем отобранной пробы газа;

открыть кран 9 и перевести газ в поглотитель 4 из обоих колен бюретки, доведя уровень жидкости в верхней части бюретки до крана 7; перевести газ из поглотителя в бюретку; повторить эти операции 3-4 раза;

измерить объем оставшегося газа, зафиксировав уровень в левом колене бюретки на делении "0", "20", "40", "60" или "80" (в зависимости от содержания СО₂ в газе), а в правом колене установить уровень на одной высоте с уровнем жидкости в склянке; при необходимости определить объем кислорода, оставшийся после поглощения СО₂ газ перевести в сосуд 5 и обратно в бюретку 4-5 раз и измерить объем пробы после поглощения кислорода щелочным раствором пирогаллола "А".

6. Если примерное содержание водорода в газе (воздухе) или содержание примеси в водороде до анализа неизвестно, и, если количество кислорода в газе заведомо недостаточно для полного окисления водорода, определение водорода в трубке с палладиевым катализатором следует производить с разбавлением пробы воздухом.

7. Перед проведением анализа газа с разбавлением следует продуть левую сторону гребенки, трубку 2 и кран 14 воздухом. Для этого следует набрать воздух через кран 6 в широкое колено бюретки и при открытых кранах 8 и 14 перевести воздух в приемник и обратно в бюретку, доведя уровень жидкости в приемнике до крана 14, затем закрыть кран 14 и установить в трубке с катализатором атмосферное давление с помощью уравнительной склянки.

После этого следует выпустить воздух из бюретки и гребенки через кран 11, закрыть кран 11 и набрать в оба колена бюретки 100 см³ воздуха, соединить бюретку с трубкой и гребенкой, приведя давление в приборе к атмосферному. Этот воздух следует полностью перевести в приемник, доведя уровень жидкости в бюретке до крана 7, после чего нужно соединить бюретку с правой стороной гребенки.

При проведении работ с трубкой 2 нагреватель трубки должен быть постоянно включен. Если перед началом работ трубка была холодной, то для подготовки газоанализатора к определению содержания водорода (для достижения стабильной температуры катализатора 80-100 °С) требуется около 30 мин. При нагревании кран 8 должен соединять трубку с правой частью гребенки, а краны 6 и 7 должны быть открыты в атмосферу.

После перевода в приемник 100 см³ воздуха следует продуть исследуемым газом бюретку и соединительный шланг, отбирая несколько раз в бюретку через кран 6 и выбрасывая газ в атмосферу также через кран 6. Затем нужно отобрать в бюретку точно 33,35 см³ исследуемого газа (проба газа, отмеренная в бюретке, должна быть меньше 33,35 см³ на величину вредного объема бюретки).

Соединив бюретку кранами 7, 8, 14 с приемником, следует перевести в бюретку часть воздуха из приемника, заполнив газовой смесью оба колена бюретки. Затем следует, медленно поднимая уравнительную склянку, перевести газ в приемник 3. Скорость подъема склянки должна быть такой, чтобы при открытых обоих кранах вилки разница в положении уровней жидкости в узкой и широкой частях бюретки не превышала 3-5 см. После перевода всего газа в приемник 3 следует также медленно вернуть его в бюретку. При повторении этой операции можно действовать быстрее, так как основной объем водорода сгорает при первых двух прохождениях через катализатор. Всего требуется 4-5 переводов газа в приемник 3 и обратно. После окончательного перевода оставшегося газа в бюретку следует измерить его объем и определить содержание водорода по формуле

Cн₂ = 2(V_возд+V_пр-V_к), (1)

где Cн₂ - содержание водорода в исследуемом газе, %;

V_возд - объем воздуха, участвующего в анализе, см³;

V_пр - объем пробы исследуемого газа, см³;

V_к - объем газа в бюретке, оставшийся после сжигания водорода, см³.

При точном отборе проб воздуха (100 см³) и газа (33,35 см³ с учетом вредного объема бюретки) формула (1) упрощается:

Сн₂ = 2(133,35-V_к). (2)

Содержание водорода в газе должно быть не менее 70%.

При меньших концентрациях в других случаях проба исследуемого газа с учетом вредного объема должна составлять не 33,35 см³, а 20 см³, а проба воздуха - не 100 см³, а 80 см³. Методика определения водорода при этом не изменяется, но расчет производится по формуле

Сн₂ =(V_возд+V_пр-V_к). (3)

Если объем пробы газа с учетом вредного объема бюретки составляет ровно 20 см³, а объем воздуха - ровно 80 см³, формула (3) приобретает следующий вид:

Сн₂ =(100 - V_к). (4)

При проведении каталитического сжигания водорода необходимо следить, чтобы запорная жидкость из бюретки или приемника не попала в трубку с катализатором во избежание потери его активности.

8. Для определения заведомо низких (менее 4%) концентраций водорода в воздухе следует производить анализ воздуха, отбирая в бюретку 100 см³, не производя разбавление пробы и не учитывая вредный объем бюретки.

В этом случае после продувки атмосферным воздухом заранее нагретой трубки с катализатором, подъема уровня жидкости в приемнике до крана 14 и в бюретке до крана 7 следует набрать исследуемый воздух в бюретку через краны 6 и 7, затем выпустить воздух в атмосферу через кран 11 и набрать в бюретку пробу (80 см³ в широкое колено и 21-22 см³ - в узкое). После этого следует закрыть кран 6 и, поднимая уравнительную склянку, довести уровень жидкости в правом колене бюретки до метки "20". Затем нужно, не опуская склянку, закрыть кран 11 и быстрым поворотом крана 6 выпустить избыток пробы в атмосферу, после чего проверить объем отобранной пробы, приведя давление к атмосферному, с помощью уравнительной склянки.

Отобранную пробу следует три-четыре раза пропустить через трубку с катализатором, затем перевести в широкое колено бюретки оставшийся объем газа (до метки "80"), а остальное - в узкое колено бюретки, доведя уровень жидкости в приемнике до крана, и измерить полученный объем.

Расчет содержания водорода в газе следует производить по формуле

Сн₂ =(V_пр-V_к). (5)